2018年高考專題之實驗專題

2018年全國1卷

9．在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中，下列操作未涉及的是

 

26．（14分）

醋酸亞鉻[（CH₃COO）₂Cr·2H₂O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價鉻還原為二價鉻；二價鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實驗裝置如圖所示。回答下列問題：

（1）實驗中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱是_______。

 （2）將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開K1、K2，關閉K3。

①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{色，該反應的離子方程式為_________。

②同時c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。

（3）打開K3，關閉K1和K2。c中亮藍色溶液流入d，其原因是________ ；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。

（4）指出裝置d可能存在的缺點______________。

全國2卷

9．實驗室中用如圖所示的裝置進行甲烷與氯氣在光照下反應的實驗。

 

光照下反應一段時間后，下列裝置示意圖中能正確反映實驗現(xiàn)象的是

[來

28．（15分）K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍圖。回答下列問題：

（1）曬制藍圖時，用K₃[Fe(C₂O₄)₃]·3H₂O作感光劑，以K₃[Fe(CN)₆]溶液為顯色劑。其光解反應的化學方程式為：2K₃[Fe(C₂O₄)₃]2FeC₂O₄ +3K₂C₂O₄ +2CO₂↑；顯色反應的化學方程式為______________。

（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進行實驗。

 

①通入氮氣的目的是________________________________________。

②實驗中觀察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。

③為防止倒吸，停止實驗時應進行的操作是_________________________________________。

④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe₂O₃，檢驗Fe₂O₃存在的方法是：_____________________________________。

（3）測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。

①稱量m g樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^–1 KMnO₄溶液滴定至終點。滴定終點的現(xiàn)象是___________________________。

②向上述溶液中加入過量鋅粉至反應完全后，過濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀H₂SO₄酸化，用c mol·L^–1 KMnO₄溶液滴定至終點，消耗KMnO₄溶液V mL。該晶體中鐵的質量分數(shù)的表達式為________________________________。:Zxxk.Com]

全國3卷

26．（14分）硫代硫酸鈉晶體（Na₂S₂O₃·5H₂O，M=248 g·mol^?1）可用作定影劑、還原劑?；卮鹣铝袉栴}：

（1）已知：K_sp(BaSO₄)=1.1×10^?10，K_sp(BaS₂O₃)=4.1×10^?5。市售硫代硫酸鈉中常含有硫酸根雜質，選用下列試劑設計實驗方案進行檢驗：

試劑：稀鹽酸、稀H₂SO₄、BaCl₂溶液、Na₂CO₃溶液、H₂O₂溶液

（2）利用K₂Cr₂O₇標準溶液定量測定硫代硫酸鈉的純度。測定步驟如下：

①溶液配制：稱取1.2000 g某硫代硫酸鈉晶體樣品，用新煮沸并冷卻的蒸餾水在__________中溶解，完全溶解后，全部轉移至100 mL的_________中，加蒸餾水至____________。

②滴定：取0.00950 mol·L^?1的K₂Cr₂O₇標準溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入過量KI，發(fā)生反應： Cr₂O₇^2?+6I^?+14H⁺3I₂+2Cr³⁺+7H₂O。然后用硫代硫酸鈉樣品溶液滴定至淡黃綠色，發(fā)生反應：I₂+2S₂O₃^2?S₄O₆^2?+2I^?。加入淀粉溶液作為指示劑，繼續(xù)滴定，當溶液__________，即為終點。平行滴定3次，樣品溶液的平均用量為24.80 mL，則樣品純度為_________%（保留1位小數(shù)）。

北京卷

28．（16分）實驗小組制備高鐵酸鉀（K₂FeO₄）并探究其性質。

資料：K₂FeO₄為紫色固體，微溶于KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產(chǎn)生O₂，在堿性溶液中較穩(wěn)定。

（1）制備K₂FeO₄（夾持裝置略）

 

①A為氯氣發(fā)生裝置。A中反應方程式是________________（錳被還原為Mn²⁺）。

②將除雜裝置B補充完整并標明所用試劑。

③C中得到紫色固體和溶液。C中Cl₂發(fā)生的反應有

3Cl₂+2Fe(OH)₃+10KOH2K₂FeO₄+6KCl+8H₂O，另外還有________________。

（2）探究K₂FeO₄的性質

①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產(chǎn)生黃綠色氣體，得溶液a，經(jīng)檢驗氣體中含有Cl₂。為證明是否K₂FeO₄氧化了Cl^－而產(chǎn)生Cl₂，設計以下方案：

方案Ⅰ	取少量a，滴加KSCN溶液至過量，溶液呈紅色。
方案Ⅱ	用KOH溶液充分洗滌C中所得固體，再用KOH溶液將K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加鹽酸，有Cl2產(chǎn)生。

i．由方案Ⅰ中溶液變紅可知a中含有______離子，但該離子的產(chǎn)生不能判斷一定是K₂FeO₄將Cl^－氧化，還可能由________________產(chǎn)生（用方程式表示）。

ii．方案Ⅱ可證明K₂FeO₄氧化了Cl^－。用KOH溶液洗滌的目的是________________。

②根據(jù)K₂FeO₄的制備實驗得出：氧化性Cl₂________（填“＞”或“＜”），而方案Ⅱ實驗表明，Cl₂和的氧化性強弱關系相反，原因是________________。

③資料表明，酸性溶液中的氧化性＞，驗證實驗如下：將溶液b滴入MnSO₄和足量H₂SO₄的混合溶液中，振蕩后溶液呈淺紫色。該現(xiàn)象能否證明氧化性＞。若能，請說明理由；若不能，進一步設計實驗方案。

理由或方案：________________。

江蘇卷

5．下列有關從海帶中提取碘的實驗原理和裝置能達到實驗目的的是

 

A．用裝置甲灼燒碎海帶

B．用裝置乙過濾海帶灰的浸泡液

C．用裝置丙制備用于氧化浸泡液中I^?的Cl₂

D．用裝置丁吸收氧化浸泡液中I^?后的Cl₂尾氣

12．根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結論正確的是

19．（15分）以Cl₂、NaOH、(NH₂)₂CO（尿素）和SO₂為原料可制備N₂H₄·H₂O（水合肼）和無水Na₂SO₃，其主要實驗流程如下：

 

已知：①Cl₂+2OH^?ClO^?+Cl^?+H₂O是放熱反應。

②N₂H₄·H₂O沸點約118 ℃，具有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N₂。

（1）步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若溫度超過40 ℃，Cl₂與NaOH溶液反應生成NaClO₃和NaCl，其離子方程式為____________________________________；實驗中控制溫度除用冰水浴外，還需采取的措施是____________________________________。

（2）步驟Ⅱ合成N₂H₄·H₂O的裝置如題19圖?1所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40 ℃以下反應一段時間后，再迅速升溫至110 ℃繼續(xù)反應。實驗中通過滴液漏斗滴加的溶液是_____________；使用冷凝管的目的是_________________________________。

 

（3）步驟Ⅳ用步驟Ⅲ得到的副產(chǎn)品Na₂CO₃制備無水Na₂SO₃（水溶液中H₂SO₃、、隨pH的分布如題19圖?2所示，Na₂SO₃的溶解度曲線如題19圖?3所示）。

 

①邊攪拌邊向Na₂CO₃溶液中通入SO₂制備NaHSO₃溶液。實驗中確定何時停止通SO₂的實驗操作為_________________。

②請補充完整由NaHSO₃溶液制備無水Na₂SO₃的實驗方案： _______________________，用少量無水乙醇洗滌，干燥，密封包裝。

天津卷

9．（18分）煙道氣中的NO_x是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測其含量，選用如下采樣和檢測方法?；卮鹣铝袉栴}

Ⅰ.采樣

 

采樣步驟：

①檢驗系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140℃；③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無塵、干燥的氣樣；⑤關閉系統(tǒng)，停止采樣。

（1）A中裝有無堿玻璃棉，其作用是___________。

（2）C中填充的干燥劑是（填序號）___________。

a.堿石灰              b.無水CuSO₄              c.P₂O₅

（3）用實驗室常用儀器組裝一套裝置，其作用是與D（裝有堿液）相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標明氣體的流向及試劑。

 

（4）采樣步驟②加熱煙道氣的目的是___________。

Ⅱ.NO_x含量的測定

將v L氣樣通入適量酸化的H₂O₂溶液中，使NO_x完全被氧化為NO₃^?，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v₁ mL c₁ mol·L^?1 FeSO₄標準溶液（過量），充分反應后，用c₂ mol·L^?1 K₂Cr₂O₇標準溶液滴定剩余的Fe²⁺，終點時消耗v₂ mL。

（5）NO被H₂O₂氧化為NO₃^?的離子方程式是___________。

（6）滴定操作使用的玻璃儀器主要有___________。

（7）滴定過程中發(fā)生下列反應：

3Fe²⁺+NO₃^?+4H⁺NO↑+3Fe³⁺+2H₂O

Cr₂O₇^2? + 6Fe²⁺ +14H⁺ 2Cr³⁺ +6Fe³⁺+7H₂O

則氣樣中NO_x折合成NO₂的含量為_________mg·m^?3。

（8）判斷下列情況對NO_x含量測定結果的影響（填“偏高” 、“偏低”或“無影響 ”）

若缺少采樣步驟③，會使測試結果___________。

若FeSO₄標準溶液部分變質，會使測定結果___________。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

參考答案：

全國1卷

9．D   26．（14分）

（1）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗

（2）①Zn+2Cr³⁺Zn²⁺+2Cr²⁺ ②排除c中空氣

（3）c中產(chǎn)生H₂使壓強大于大氣壓 （冰浴）冷卻 過濾

（4）敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸

全國2卷

9、D   28．（15分）

（1）3FeC₂O₄+2K₃[Fe(CN)₆]Fe₃[Fe(CN)₆]₂+3K₂C₂O₄ 

（2）①隔絕空氣、使反應產(chǎn)生的氣體全部進入后續(xù)裝置

②CO₂ CO

③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮氣

④取少許固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe₂O₃

（3）①粉紅色出現(xiàn) ②

全國3卷

26．（14分）

（1）③加入過量稀鹽酸 ④出現(xiàn)乳黃色渾濁 ⑤（吸）取上層清液，滴入BaCl₂溶液 ⑥產(chǎn)生白色沉淀

（2）①燒杯 容量瓶 刻度

②藍色褪去 95.0 

北京卷

28．（16分）

（1）①2KMnO₄+16HCl2MnCl₂+2KCl +5Cl₂↑+8H₂O

②

③Cl₂+2OH^?Cl^?+ClO^?+H₂O

（2）①i. Fe³⁺   4+20H⁺4Fe³⁺+3O₂↑+10H₂O

ii.排除ClO^?的干擾

②>   溶液酸堿性不同

③理由：在過量酸的作用下完全轉化為Fe³⁺和O₂，溶液淺紫色一定是的顏色

方案：向紫色溶液b中滴加過量稀H₂SO₄，觀察溶液紫色快速褪去還是顯淺紫色

江蘇卷

1. B    12、B   

   19．（15分）

   （1）3Cl₂+6OH^?5Cl^?+ClO₃^?+3H₂O    緩慢通入Cl₂

   （2）NaClO堿性溶液    減少水合肼的揮發(fā)

   （3）①測量溶液的pH，若pH約為4，停止通SO₂

   ②邊攪拌邊向NaHSO₃溶液中滴加NaOH溶液，測量溶液pH，pH約為10時，停止滴加NaOH溶液，加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過濾

   天津卷

   9．（18分）

   （1）除塵

   （2）c

   （3）

   （4）防止NO_x溶于冷凝水

   （5）2NO+3H₂O₂=2H⁺+2NO₃^–+2H₂O

   （6）錐形瓶、酸式滴定管

   （7）

   （8）偏低   偏高